锦纶化学镀铜织物镀层结合牢度测试方法研究

        摘要：

        研究了锦纶化学镀铜织物镀层结合牢度的几种测试方法，分别采用超声波法、胶带法、砂纸摩擦法及冷热循环法处理试样，采用织物失重率并结合扫描电镜观察镀层破坏形态来进行表征和评价。结果表明：超声波法、胶带法及砂纸摩擦法均可有效测试镀层结合牢度，且超声波法较适用于薄型化学镀铜织物及其他内应力大的金属镀层织物；冷热循环法对镀层的破坏作用微弱，不适合用于测试镀层结合牢度。

        关键词：锦纶；化学镀铜织物；结合牢度；测试方法

 

        化学镀铜织物由于具有电磁屏蔽效能优良、质地轻柔、透气性好、价格低廉等特点而得到广泛应用[1-3]，其应用领域涉及服用和产业用多个方面，如防辐射服装、电子器材防护罩等。在化学镀铜织物性能中，铜层与基底的结合牢度是影响质量的一项关键因素，对其测试及评价也十分重要，但由于化学镀铜后残存氢气及造成的微小空洞，导致镀层内应力较大、延展性较差，即“氢脆”现象，使得化学镀铜织物镀层结合牢度相对较差，破坏形式复杂，因此有必要采用不同破坏形式的测试方法来评价金属镀层结合牢度。由于在镀层结合牢度测试评价方法方面的研究探讨较少，因此本文着重研究比较了几种镀层结合牢度测试方法并找出其中简便有效的方法，以期对这类材料的质量分析和评价提供参考。

 

        1 试验部分

        1.1 试验材料

        试验样品：锦纶6化学镀铜针织物，依据镀铜增重率分为厚型、薄型两种，厚型试样化学镀铜增重率为（85±2）%，薄型试样增重率为（10±2）%。锦纶织物规格：纱线70 D/24F，罗纹组织，克重118g/m2。

        1.2 试验仪器及样品测试

        采用扫描电子显微镜观察镀层表面形貌，用超声波法、胶带法[4]、砂纸摩擦法、冷热循环法[5]对锦纶化学镀铜织物镀层进行破坏试验，通过失重率和扫描电镜照片来评价镀层结合牢度。

        1.2.1 镀层表面形貌测试

        采用QUANTA250扫描电子显微镜（SEM）测定镀层表面形貌。

        1.2.2 超声波法

        用电子天平（精度0.01g）称量试样质量，记为m1；将试样浸于SK3200H型超声波清洗器中，处理时长分别为15min、30min、45min、60min，烘干并用电子天平称量样品质量，记为m2。

        测定m 1和m 2之前，所有的样品都经过干燥，并在20℃、相对湿度65%的标准大气环境下调湿24h。失重率计算式为：

        1.2.3 胶带法

        将试样粘贴于聚酯胶带上；分别用250g、500g、750g、1000g砝码施压于试样上；保持1min后立刻从胶带上慢慢剥掉试样；正反面各重复粘贴3次；称重测得试样失重率与砝码重量的关系。

 

        固定砝码重量为750g，正反面分别粘贴1、3、5、7次，称重测得试样失重率与粘贴次数的关系。

        1.2.4 砂纸摩擦法

        将试样平铺于砂纸（600目）上，其上放砝码加重，重量分别为250g、500g、750g、1000g；使砂纸与织物试样相互移动产生摩擦，移动动程为20cm；称重测得试样失重率与砝码重量的关系。

        固定砝码重量为7 5 0 g ， 摩擦动程分别为1 0 cm、20cm、30cm、40cm，称重测得试样失重率与摩擦次数的关系。

        1.2.5 冷热循环法

        将锦纶化学镀铜织物试样在100℃沸水中煮沸20min，然后在0℃的冰水中保持3min，经3次循环处理后[5]，观察镀层脱落情况并测得样品失重率。

 

        2 结果与讨论

        2.1 镀层表面形貌

        图1为厚型、薄型锦纶化学镀铜织物原样的扫描电镜照片，放大倍数5000倍。

 

 

        从图1可见，厚型试样纤维直径较大，镀层表面颗粒大小较不均匀，部分颗粒尺寸较大，表面较粗糙，这与镀铜反应时间长、镀液老化程度有关；薄型试样直径较小，颗粒尺寸微细，金属铜层较为致密均匀，表面光泽较好。

        2.2 超声波法

        2.2.1 SEM测试

        图2为超声波清洗60min后两种类型镀铜织物试样的扫描电镜照片，放大倍数5000倍。

 

        由图2可见，超声波的振荡作用使金属镀层起拱甚至脱落；厚型织物试样金属镀层大块翘起形成裂缝，破坏程度相对较大，薄型织物金属镀层起拱形成多道褶印，说明超声波破坏主要是发生在镀层与纤维结合部位，因此超声波法可用于测试镀层与纤维的结合牢度。

        2.2.2 试验结果

        图3为超声波法试样失重率与清洗时间之间的关系曲线。

        由图3可见，随着超声波清洗时间的延长，厚型试样和薄型试样失重率均逐渐升高；薄型试样失重率随时间的延长急剧上升，而厚型试样失重率上升较平缓，此外，薄型试样失重率均高于厚型试样失重率。

        2.3 胶带法

        2.3.1 SEM测试

        图4为在砝码加重750g条件下，正反面各粘贴3次后两种镀铜织物试样的扫描电镜照片，放大倍数5000倍。

 

 

        由图4可见，两种试样在聚酯胶带的粘贴作用下，与胶带粘贴接触的金属镀层剥落，脱落镀层周围的金属层也因为聚酯胶带粘贴撕扯而起拱变形。

        2.3.2 试验结果

       图5、图6分别为试样失重率与砝码重量、粘贴次数的关系曲线。

        由图5和图6可见，随着砝码重量、粘贴次数的增加，两种试样失重率都不断升高；相同测试条件下，薄型试样失重率大于厚型试样失重率。

 

        2.4 砂纸摩擦法

        2.4.1 SEM测试

 

        图7为在砝码加重750g条件下，摩擦动程为30cm时对两种镀铜织物试样处理后的扫描电镜照片，放大倍数5000倍。

        由图7可见，与砂纸粗糙表面摩擦后，金属铜层磨损严重露出锦纶纤维，厚型试样的磨损脱落面积较小，薄型试样脱落面积较大；与胶带法不同，脱落处的金属镀层并未起拱，仍然与纤维结合紧密。

        2.4.2 试验结果

        图8、图9分别为试样失重率与砝码重量、摩擦动程的关系曲线。

 

 

        由图8和图9可见，试样摩擦失重率随着砝码重量和摩擦动程的增加而增大，加重大于500g后，曲线上升趋于平缓；摩擦动程小于30cm时，薄型试样失重率大于厚型试样失重率，不小于30cm时，则正好相反。

        2.5 冷热循环法

        图10为冷热循环法测试后两种镀铜织物试样的扫描电镜照片，放大倍数5000倍。

 

        显微镜下观察到试样表面镀铜层无起拱、脱落现象，试验测得试样失重率小于0.5%；表明镀铜层受冷热循环作用影响小，镀层结合牢度远大于热胀冷缩作用。

 

        3 测试方法分析

       (1) 镀铜层具有内应力大、脆性大的特点，而纤维基体则较为柔韧，超声波作用于镀层与纤维结合界面时，产生的冲击作用可能会使两者分离，因此这种方法可直接有效地测试镀层与纤维的结合牢度，且超声波法作用均匀。

        在超声波法测试中，薄型试样失重率受时长影响较为显著，厚型试样失重率则变化相对较小，因此超声波法更适用于测试薄型镀铜织物镀层结合牢度。

        (2) 在胶带粘贴撕扯作用下，金属铜层容易剥落。此法作用效果明显，能方便快捷测试镀铜织物镀层结合牢度，厚型薄型均可。但由于胶带法粘贴作用仅在织物表面金属镀层，因此其均匀性不如超声波法。

       (3) 化学镀铜织物镀层是由金属铜离子还原沉积而成，颗粒大小较不均匀，表面粗糙。砂纸摩擦法是利用砂纸粗糙表面与织物镀层的摩擦作用来测试表征镀层结合牢度，试验结果表明此方法能有效测试厚型、薄型镀铜织物镀层结合牢度。同样，砂纸摩擦作用仅限于与之接触摩擦的织物表层，磨下的铜粉也参与摩擦，其作用较难定量，且作用较为强烈。

       (4) 冷热循环法利用热胀冷缩作用使热膨胀系数较小的铜层与纤维产生形变差异而脱落。不过，由于织物经热处理有助于消除内应力且镀层结合牢度远大于热胀冷缩作用，因此这种方法作用效果微弱，不适于用来测试镀层结合牢度。

 

        4 结论

        (1) 使用扫描电子显微镜可以清晰获得锦纶化学镀铜织物镀层表面形貌、结合状态及磨损状况，因此可以用来评价镀层表面质量，分析测试条件对镀层质量的影响。

        (2) 超声波法、胶带法及砂纸摩擦法是三种表征锦纶化学镀铜织物镀层结合牢度既有效又简便的测试方法，且超声波法较适用于薄型化学镀铜织物及其他内应力大的金属镀层织物。超声波法测试时长可控制在30min~45min以内；胶带法测试条件为：砝码重量750g，正反面粘贴次数为3次；砂纸摩擦法可选用750g砝码加重，摩擦动程为20cm。

        (3) 冷热循环法作用效果微弱，不适于用来测试化学镀铜织物镀层结合牢度。

        (4) 从砂纸摩擦法和冷热循环法的测试结果来看，化学镀铜织物在使用过程中要尽量避免粗糙物体对镀层的接触摩擦，洗涤时应轻柔缓慢；然而金属镀层对温差作用不敏感，可使用沸水洗涤增强清洁作用。

        (5) 镀层结合牢度的测试和评价是分析这类材料质量必不可少的项目，应根据不同材料特点，选择适当的测试方法。（参考文献略）

 

(中国纤检杂志)