ATR法用于真丝棉混纺面料的定量分析

        摘要：

        为了满足真丝棉混纺制品中真丝含量分析的要求，文中使用衰减全反射红外光谱法（ATR）对真丝棉混纺制品进行蚕丝含量的定量分析。结果表明：ATR法定量分析具有准确、快速、无损的优点，数据重现性好。织物的含水率对测量结果有较大影响，而色泽几乎无影响。在织物含水率小于5%的情况下，测量值相对误差小于5%。

        关键词：蚕丝；定量；ATR

 

        随着生活水平的提高，蚕丝制品越来越多地用于家纺和服装行业。一般消费者和质量监察人员识别蚕丝制品的方法为看价格，看标签，看静电反应，看燃烧反应[1]，国家标准使用燃烧法、显微镜法、红外吸收光谱法进行定性分析[2]，使用溶解法[3-4]等进行定量分析。以上方法需要破坏织物产品，或消耗大量试剂，既不适合大批量样品的鉴定，又限制了成品的无损检测。

        衰减全反射红外光谱法( ATR )利用特征吸收谱带进行定性[5]、定量分析[6]，可以得到特定纤维相对含量。文中尝试采用该方法对真丝棉织物中蚕丝百分含量进行测定，并分析了其他因素对结果准确性的影响。该结果与溶解法[7]及标牌蚕丝含量基本一致。由于利用ATR法定量测试真丝棉制品的相关报道较少，本试验的结果为蚕丝制品定量分析提供了新的参考依据。

 

        1 试验部分

        1.1 样品、试剂及仪器

        7种混纺面料的样品名称、标牌型号、规格及供应厂商见表1。

        仪器：AL104电子天平（梅特勒-托利多公司），DHG-9147A电热恒温干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），NICOLET 380傅里叶变换红外测定仪及Smart iTR采样附件（美国热电公司）。

        1.2 ATR法对真丝棉制品的定性鉴别

        使用Nicolet 380 FITR红外分析仪及Smart iTR采样附件，在4000cm-1～600cm-1波数下对1号样品进行扫描分析。

        1.3 ATR法定量分析真丝棉制品的丝含量

        对1号、2号和3号面料的红外谱图进行分析，选择蚕丝特征峰（酰胺I和酰胺II特征峰）与棉特征峰（伯醇基和仲醇基特征峰），利用其特征峰面积进行定量分析计算。蚕丝含量S%的计算公式（1）：

 

 

 

 

 

        式（1）中：S%为蚕丝含量（%）；A1为蚕丝纤维中酰胺I特征峰面积；A2为蚕丝纤维中酰胺II特征峰面积；A3为纤维素的伯醇和仲醇特征峰面积。

        1.4 ATR法的影响因素分析

        使用Nicolet 380 FITR红外分析仪及Smart iTR采样附件，在4000cm-1～600cm-1波数下，分别对样品在不同的色泽、含水率条件下进行分析。

        1.4.1 色泽

        取2号（白色）、4～7号真丝棉混纺面料（红、蓝、黄、黑色）进行红外扫描并进行比较，观察样品的色泽对红外特征峰的影响。

        1.4.2 含水率

        取2号真丝棉混纺面料，通过喷雾并放在干燥器中平衡的方法，制造面料含水率为0～60%的条件，扫描并观察其红外谱图的变化，对真丝含量进行计算并对偏差进行统计。

        1.5 溶解法定量测试

        使用国家标准方法对部分样品进行溶解定量分析（过程略），测得蚕丝含量的数据见表2，用于比较ATR法测得的数据。

 

        2 结果与讨论

        2.1 ATR法对真丝棉的定性鉴别

        图1是蚕丝纤维、棉纤维和1号真丝棉混纺面料的红外光谱图。蚕丝蛋白的酰胺I（CO伸缩振动）、酰胺II（CN伸缩振动）以及酰胺III（NH面内变形振动）[8]的吸收峰分别在1615.3cm-1、1512.2cm-1和1227.6cm-1处（图1-A）。

        棉纤维素大分子中，纤维分子链中R─O─R基团的强吸收峰在1000cm-1～1100cm-1处，出现在1106.9cm-1处为仲醇基(=CHOH)的特征峰，1054.9cm-1处的是伯醇基(—CH2OH)的特征峰（图1-B）。

        从图1-C可看出，1号真丝棉混纺面料（DT070031C，棉70%桑蚕丝30%）的红外光谱图是蚕丝纤维与棉纤维红外吸收峰的叠加。所以，从红外光谱上可以定性鉴别蚕丝纤维与蚕丝混纺纤维，并且也能够进一步定量分析。

 

        2.2 ATR法定量分析真丝棉的丝含量

        为了对真丝棉混纺面料进行蚕丝含量的定量分析，本试验选择图1-C中1615.3 cm-1（酰胺I）和1512.2cm-1（酰胺II）处的峰面积之和作为蚕丝纤维的特征峰面积；选择在1054.9cm-1（伯醇）和1106.9 cm-1（仲醇）处的总峰面积作为棉纤维的特征峰面积，进行真丝棉混纺制品中蚕丝含量的定量分析，结果见表3。可以看出，表面不同位置处的蚕丝纤维的特征峰面积与棉纤维的特征峰面积数值有变化，但比值稳定，1号、2号和3号样品中蚕丝含量的计算结果均值见表3、表4和表5，分别为30.1%、20.2%和10.3%，测量结果与溶解法的计算结果以及标牌型号规格（表2）基本一致。

        2.3 ATR法的影响因素分析

        2.3.1 色泽

        对2号（白色）、4～7号真丝棉混纺面料（红、蓝、黄、黑色）进行红外扫描，得到的红外光谱图基本重合（图略）。对不同色泽样品进行的蚕丝百分含量计算，数据无明显差别。由此可见：色泽对衰减全反射红外光谱法（ATR）测定蚕丝含量几乎无影响。

        2.3.2 含水率

        对2号真丝棉混纺面料含水率在0～60%的20个样品（使用国家标准方法[9]进行测定）并进行红外ATR扫描，见图2。使用公式（1）对20条谱线进行计算得不同含水率下的蚕丝含量结果见表6。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

        由表6可见，织物含水率在5%以下时，测量值相对误差在5%左右，随着织物含水率提高，结果的相对误差迅速增加，含水率接近60%时，测量数据的相对误差达26%。为了满足工业分析的要求，使用红外ATR法测定织物中蚕丝含量时，要求织物的含水率低于5%。

 

        3 结论

        利用衰减全反射红外光谱中物质的特征峰峰面积，可无损定量分析蚕丝棉（麻）混纺制品中的蚕丝含量，分析结果与溶解法基本一致。织物的含水率对测量值的影响较大，因此要求织物含水率不能超过5%。

 

参考文献：

[1] 南英.七法辨别真假蚕丝被[J].中国质量技术监督，2008,(12) ：69.

[2] FZ/T 01057 纺织纤维鉴别试验方法[S].

[3] FZ/T 01057.4—2007 纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法[S].

[4] GB/T 2910.4—2009 纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)[S].

[5] 陶丽珍，潘志娟，蒋耀兴，等.衰减全反射傅里叶红外光谱在纤维鉴别中的应用[J].上海纺织科技，2009，37(9):16-19.

[6] 沈德言.红外光谱法在高分子研究中的应用[M].北京：科学出版社，1982：117-124.

[7] GB/T 2910.4—2009 纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）[S].

[8] 钱国坻，姚予梁.红外光谱在蚕丝纤维结构研究中的应用[J].苏州丝绸工学院学报，1983(4)：26-31.

[9] GB/T 9995—1997 纺织材料含水率和回潮率的测定 烘箱干燥法[S].

 

(中国纤检杂志)