醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法研究

        摘要：

        通过化学分析，从醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的含量分析方法着手研究。分别用16种常用的酸、碱、盐和有机溶剂对两种纤维进行溶解性试验，在筛选出的化学试剂中进行条件优化试验，确定醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的定量化学分析方法。

        关键词：醋酯纤维；聚丙烯腈纤维；定量化学分析

        醋酯纤维又称醋酸纤维素纤维。醋酯纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常所说的醋酯纤维即指二醋酯纤维。它们的吸湿性能良好，具有良好的服用性能[1]。随着国人穿着水平的高档化，醋酯纤维及其织物大量用于高档服装面料、里料、礼服、丝巾、领带、睡衣等方面。现如今，醋酯纤维作为新型环保纤维，人们已开发出各种纺织纤维与醋酯纤维的混纺和交织产品，如与差别化涤纶、真丝、羊毛、羊绒和腈纶等混纺。

        目前在国家标准GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纤维的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和环己酮法[6]，在实际检测过程中常出现依据这些标准方法无法将二醋酯纤维或三醋酯纤维溶解干净的情况，尤其是它们经过染整加工及后整理处理后，会影响其部分溶解性能，给醋酯纤维的定量化学分析过程造成一定的困难。因此，为了能够有效地避免这些困难，进一步完善醋酯纤维与其他纤维混纺产品的化学定量方法，重点通过它和聚丙烯腈纤维的分子结构性差异，采用16种试剂做溶解性能试验，从中筛选出最适合醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品含量分析的化学试剂，并进行试验条件最优化比较，选择出最佳的试剂浓度、试验温度和试验时间等试验条件，确定了剩余纤维在这试验条件下合理的修正系数，经过溶解、过滤、烘干和称重计算出其中各组分的纤

        1 试验部分

        1.1 试验仪器

        电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为(105±3)℃；分析天平，精度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～50mL，微孔直径为40μm～120μm的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计等。

        1.2 试剂

        蒸馏水或去离子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%盐酸；20%盐酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L碱性次氯酸钠；5%氢氧化钠；65%硫氰酸钾；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；环己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚(间甲酚)；二氯甲烷(以上试剂均为分析纯)。

        1.3 试样

        醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维)，聚丙烯腈纤维。(注：试样：经过深加工处理的纺织产品。)

        2 试验过程

        2.1 溶解试剂的选择

        取醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维)、聚丙烯腈纤维的试样各32份，每份0.5 g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1∶100浴比分别倒入上述16种不同的试剂，分别在25℃和90℃恒温水浴中溶解10 min，观察纤维的溶解情况。试验结果见表1。

        由表1可知，对于经过深加工处理的纺织产品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），而不溶解聚丙烯腈纤维。因此，本试验将以苯酚四氯乙烷作为溶剂，进行条件优化试验。

        2.2 试验条件优化分析

        选择不同的温度和时间对经过纺织染整加工的醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维)，聚丙烯腈纤维试样分别进行条件优化分析试验。

        2.2.1 处理温度

        试验条件：浴比：1∶100；温度：25℃、40℃、45℃、50℃；时间：10min。

        试验结果见表2。

        在表2中可见，当温度为50℃时，醋酯纤维近乎完全溶解，它是最佳的试验条件之一。

        2.2.2 处理时间

        试验条件：浴比：1∶100；温度：50℃；时间：10min、20min、25min、30min。

        试验结果见表3。

        在表3中可见，当时间为20 min时，聚丙烯腈纤维损伤最小，它是最佳的试验条件之一。

        2.2.3 纤维含量定量分析测定方法的确定

        根据上述试验结果，结合样品的厚薄、染色、后整理和修正系数等实际情况，确定最优化的试验方法。

        试样先按GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析第1部分：试验通则》中的规定，进行预处理和制样。然后按1∶100的浴比将预处理后的试样放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒温水浴中处理样品20min，最后抽滤、烘干、冷却、称重和计算[7]。

        2.2.4 精密度试验

        取不同批次的醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维)和聚丙烯腈纤维的样品，分别按文中2.2.3方法进行多次定量分析试验。醋酯纤维在试验中完全溶解，聚丙烯腈纤维的定量分析精密度试验结果见表4。

        由表4可见，聚丙烯腈纤维在文中2.2.3方法的试验条件下基本没有损失。通过对数据进行统计分析，聚丙烯腈纤维的平均失重率为0.40%，绝对偏差平均值为0.016%，精密度为0.0190，聚丙烯腈纤维的重量损失修正系数d 值应为1.00。

        3 分析与讨论

        综合以上分析，以苯酚四氯乙烷为试剂，在50℃恒温水浴中处理样品20 min，充分溶解醋酯纤维而剩余聚丙烯腈纤维，是最优化的试验条件；经抽滤、烘干、称重后计算出其中各组分的纤维含量。其中，聚丙烯腈纤维的修正系数为1.00。本方法的精密度为0.0190。因此，通过本方法得到的数据结果属正常允差范围，本方法具有结果重现性好的优点。

        4 结论

        综上所述，本方法研究的醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法，具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好、聚丙烯腈纤维损伤小等优点，可以准确地对醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的纤维含量进行定量化学分析，在日常检验过程中具有可行性，完全满足检验工作的需要，能够给予相关检验工作提供一定的技术支持和技术指导。

(中国纤检杂志)