HPLC/DAD法测定纺织品中芦荟成分含量的前处理萃取方法研究

$放大字体$ $缩小字体$ 中国纺织品网 tex.org.cn 日期：2013-05-29

摘要：

通过分析萃取方法、萃取溶剂、优化萃取条件等因素对纺织品中芦荟蒽醌类物质测试的影响，采用正交试验L9(34)优化料液比、超声时间和超声温度3个条件确立了芦荟纺织品样品的前处理萃取条件。

关键词：芦荟苷；芦荟大黄素；大黄酚；萃取

芦荟，百合科多年生草本植物[1]。自1851年芦荟素首先被检出以来[2]，芦荟已经在世界上诸多国家地区的各个行业得到广泛应用。美国、日本等国家的芦荟产业成熟且形成规模化发展，而中国在近10年，随着消费者对芦荟产品的认知和接受程度提高，在广东、海南、云南等地发展了颇具规模的企业和市场。其中，已有企业将芦荟提取液对纺织品进行后整理处理，也在市场上推出含有芦荟成分的服装、家用纺织品、非织造产品等各类产品[3-4]。

不同的提取工艺获得的产品活性成分差别较大，因此，对纺织品芦荟成分的检测方法研究，既是检测机构探索纺织品中芦荟成分检测方法的有益尝试，又能帮助企业加强产品质量控制，提高产品品质，保障消费者使用安全，并能帮助业界规范芦荟纺织品的市场秩序和推动芦荟纺织品产业健康发展。芦荟的化学成分复杂，其中公认的活性成分主要是蒽醌类物质[5]，包括芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酚等，化学结构式如图1。纺织品中芦荟成分检测方法研究的其中一项重要内容是要确立样品前处理的萃取条件。本文通过对萃取方法、萃取溶剂、萃取条件的优化，分析了芦荟纺织品样品的前处理参数。

1 萃取方法

芦荟苷是热不稳定化合物，在加热条件下中容易转化为其他物质，因此需要一直水浴加热的索氏抽提法不适合芦荟苷的提取。超声波浴在有机物降解和天然物有效成分提取等方面已有了一定的应用。超声波浴提取效率高，可用于纺织品中蒽醌类物质的提取。水浴振荡法虽然操作简单，但提取效率不及超声波浴。因此，可确定使用超声波浴提取萃取纺织品中被测物最为合适。

2 萃取溶剂

由图1结构式可知，芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚属于蒽醌类物质，具有羟基，它们在极性有机溶剂中具有较大的溶解度。试验选用甲醇、乙醇、乙腈、丙酮作为提取溶剂，采用相同的超声波浴条件，比较被测物的提取量，结

果见表1。

3 萃取条件的优化

3.1 料液比对纺织品中被测物提取量的影响以甲醇为提取溶剂，超声提取温度为40℃，提取时间为30 min，考察不同料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30对目标物提取量的影响，结果见图2。随着料液比的增大，3种目标物提取量呈上升趋势。当料液比大于1:10后，随着料液比的增大，对被测物提取量影响不大。因此，从经济成本考虑，料液比选择1:10为宜。

3.2 提取时间对纺织品中被测物提取量的影响选用甲醇为提取溶剂，料液比为1:10，提取温度为40℃，考察不同提取时间对芦荟苷提取率的影响，结果见图3。随着提取时间的增加，芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酚的提取量逐渐增大。当提取时间为30 min时，3种待测物提取量都达到最大值，而随着时间进一步增加，提取量不再增大。因此，提取时间为30 min适宜。

3.3 提取温度对纺织品中被测物提取量的影响

以料液比1:10、超声时间30 min为条件，考察不同超声温度对提取量的影响，结果见图4。由图4(A)可知，当提取温度达到50 ℃时，芦荟苷的提取量最大。当温度进一步升高至70 ℃，提取量反而大大下降，可能因为芦荟苷属于热不稳定化合物，70 ℃高温将导致芦荟苷分解。从图4(B)和图4(C)可以看出，温度为50 ℃时，芦荟大黄素和大黄酚的提取量最大，当温度进一步升高时，提取量基本不变。综合考虑温度对3种待测物的影响，选择50 ℃作为超声波浴提取温度。

（图4 提取温度对被测物提取量的影响(A 芦荟苷、B 芦荟大黄素、C 大黄酚)

3.4 正交优化试验

根据上述单因素试验结果，选取料液比、提取时间和提取温度进行L9(34)正交试验。选择因素水平表

如表2所示。正交试验方差分析见表3。由极差分析可知，芦荟苷的最佳提取条件为A2B2C1，芦荟大黄素和大黄酚的最佳提取条件为A2B2C3。方差分析表明：芦荟苷提取的显著影响因素为A料液比和B提取时间；芦荟大黄素提取的显著影响因素为C提取温度；大黄酚提取的显著影响因素为A料液比。由于温度对芦荟大

黄素的提取具有显著作用，而对芦荟苷的提取影响不大，综合考虑确定超声波浴提取3种被测物的最佳提取条件为：A2B2C3，即料液比1:10，提取时间30 min，提取温度60 ℃。

3.5 提取次数对纺织品中被测物提取量的影响以甲醇为提取溶剂，料液比1:10，超声温度60 ℃，超声时间30 min为条件，考察提取次数对提取量的影响。当对样品只进行一次提取时，提取液过滤后直接上机测试。当对样品进行二次或二次以上的提取时，将提取液收集到圆底烧瓶中，于40 ℃左右的低真空下浓缩至近1 mL，用缓和氮气吹至近干，再准确移取2 mL甲醇加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置，吸取样液上机测试。对样品分别进行一次、二次、三次提取，试验结果见表4。从表4可以看出，增加样品的提取次数，对待测物提取量影响不大。样品经过两次提取时，含量反而下降，这是因为浓缩样液时真空抽走了一部分待测物，甲醇洗涤烧瓶不完全也将造成待测物的损失。样品经过3次提取后，待测物含量比经一次提取稍微增加。样品经甲醇提取一次已有95%的提取率，从减少环境污染和节省经济成本的角度考虑，选取对样品进行一次超声提取。